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      技術文獻TECHNICAL ARTICLES

      物理吸附應用

      閱讀次數:2554    發布時間:2018/6/26 9:30:58


       

      1.  物理吸附分析儀(比表面和孔隙度分析儀)的工作原理是什么?
       

      由于沒有工具對比表面進行直接測量,人們就根據物理吸附的特點,以已知分子截面積的氣體分子作為探針,創造一定條件,使氣體分子覆蓋于被測樣品的整個表面(吸附),通過被吸附的分子數目乘以分子截面積即認為是樣品的比表面積。比表面積的測量包括能夠到達表面的全部氣體,無論外部還是內部。物理吸附一般是弱的可逆吸附,因此固體必須被冷卻到氣體的沸點溫度,并且選擇一種理論方法從單分子覆蓋中計算表面積。比表面和孔隙度分析儀器就是創造相應的條件,實現復雜計算的這樣一種儀器。
       

      2.  比表面積值是測出來的嗎?
       

      比表面積值不是測出來的,是計算出來的。我們測量的是樣品的吸附等溫線,然后根據樣品的特性,選擇恰當的理論模型計算出樣品的比表面積。所以,比表面的測定過程實際是一個分析過程。由于不同的人對樣品的認知可能不同,對同一組吸附等溫線的實驗數據分析可能會報告不同的比表面積結果。 因此,在“測定”比表面的時候,要牢記這是一個“分析”過程。22.  BET 就是比表面嗎?計算比表面積的方法有多少種?

      BET 法只是比表面分析方法中的一種理論。Langmuir  次揭示了吸附的本質,其方法是單分子層吸附理論,適合于僅有微孔的樣品分析。

      BET 理論發表于  1938 年,其正式名稱是多分子層吸附理論,是對   Langmuir 理論修正。BET是該理論的三個提出者姓氏的首字母縮寫。由于  BET 法適合大部分樣品,目前成為*流行的比表面分析方法。但 BET 法并不適用于所有樣品,因此按介孔材料的分析方法分析微孔材料時,由物理吸附分析儀自動生成的  BET  比表面值是錯誤的。ISO9277-2010  和 IUPAC 都對含微孔材料的  BET比表面分析方法及判斷 BET 結果的方法做出了規定。不同的理論模型給出的計算結果是不同的,所以要根據理論模型的假設條件,選擇*適合樣品性質的理論模型。大多數理論模型是根據發明人的名字或縮寫命名的,能計算出比表面的理論模型

      包括 Langmuir,BET,BJH,DR  和 NLDFT。NLDFT 是非定域密度泛函理論。研究表明,NLDFT   計算出的比表面值*接近真實值,并且該理論適用于微孔和介孔材料。

      3.  通過物理吸附測定比表面的原則是什么?
       

      常用的吸附氣體是氮氣,它已經成為比表面分析的標準吸附物質。這是因為高純度的氮氣很容易得到;另外,液氮作為*合適的冷卻劑也很容易得到;其三,氮氣與大多數固體表面相互作用的強度比較大;*后,氮氣分子在77.35K時的截面面積為0.162nm   2,這個在BET計算中必須用到的數值已經被廣泛接受。在傳統的容量法技術中,小于整數的相對壓力是通過造成部分真空條件來實現的。在已知的固定體積里,用精確的高精度壓力傳感器監控因吸附過程引起的壓力變化情況。需要測得在不同相對壓力下一系列的氣體吸附量。通常,測定儀器在相對壓力范圍0.025   和0.30 之間至少采集3 個數據點。實驗測定的數據以成對數值的方式進行記錄:以在標準溫度和壓力(STP)下的體積 (VSTP) 表示氣體吸附量,其對應的是相對壓力  (P/Po)。根據這些數據繪制的圖就稱為吸附等溫線。
       

      4.  在物理吸附分析中,應該至少了解哪些重要術語?
       

      在比表面積計算和儀器參數設置中,應該會接觸到以下術語或參數:

      (1)  阿伏加德羅常數:6.022x10 23

      (2)  BET:這是三個人的名字縮寫,他們分別是:S. Brunauer,P.Emmet 和E.Teller。他們是用

      多層氣體吸附理論計算比表面積的發明者。

      (3)  截面面積(Cross-sectionalArea):單個被吸附的氣體分子所占有的面積。

      (4)  摩爾體積:一摩爾氣體所占有的體積。等于在標準溫壓下的22,414cc(22.414   升)

      (5)  摩爾(無量綱):含有阿伏加德羅常數個數的原子或者分子的一種物質的量。

      (6)  單分子層:由下標m表示,它的意義是厚度僅僅為單個分子厚度的一層被吸附的氣體。

      (7)  相對壓力P/Po:絕對壓力P與飽和蒸汽壓力之比。其值在0和1之間。

      (8)  飽和蒸汽壓力Po:在給定溫度下,一種氣體液化時的壓力。

      (9)  標準溫壓體積:在標準溫度為0℃(273.15K)  和一個標準大氣壓下,一定數量的氣體所占有的體積。
       

      5.  比表面和孔徑分析為什么常用氮氣?用其它氣體可以嗎?
       

      如前所述,氣體分子是作為吸附探針來分析比表面的,所以它應該滿足以下應用條件:

      1)氣體分子相對惰性,保證不與吸附劑發生化學作用;

      2)為了使足夠氣體吸附到固體表面,測量時固體必須冷卻,通常冷卻到吸附氣體的沸點,因此要求冷卻劑相對容易得到;

      3)符合或滿足理想氣體方程的使用條件。

      在恒定低溫下測量氣體的吸附和脫附曲線,所使用的氣體是那些在固體表面形成物理吸附的氣體,尤其是在77.4K時的氮氣、77.4K或87.3K時的氬氣、或195K和273.15K時的二氧化碳。因為氮氣非常便宜,所以作為被吸附物質得到廣泛應用。由于氣體分子尺寸各異,可以進入的孔也各不相同,因此測量溫度不同,得出的結果可能不同。

      由于氮氣不是完全的惰性氣體,與孔壁可以發生四極矩作用,IUPAC   于 2015 年正式建議,氮氣不適合微孔樣品的分析,應該采用  87K 下的氬氣作為吸附氣體。
       

      6.  比表面和孔徑分析為什么要用液氮?不用可以嗎?
       

          如果用氮氣作為被吸附氣體,固體樣品在分析時就需要被冷卻到液氮的沸點溫度    (77.35K)。液氮是相對容易得到的價格低廉的實驗材料,因此,我們要用液氮獲取樣品所需要的溫度。但需要注意的是,只有純的液氮才能達到這個溫度,而不純的液氮因溫度偏高會造成計算誤差,不能使用。另外,暴露于空氣中的液氮會冷凝空氣,造成液氮純度下降。所以,實驗后剩余的液氮應棄之不用,而不能倒回液氮儲罐從而造成貯存液氮的純度下降。

      如果不使用液氮,我們可以采用機械制冷的方式使樣品端處于           77.35K。目前,商用Cryocooler 低溫恒溫系統可在  20K 到 320K 之間設置樣品分析溫度,極大地方便了實驗設計。

      7.  如何判斷液氮不純?
       

      因為氮氣占空氣中的比例為  78%,其飽和蒸汽壓約為大氣壓加   10。出現以下情況,說明液氮明顯不純:環境大氣壓為 760mmHg,但測出的氮氣飽和蒸汽壓大于  790mmHg;液氮顏色發藍,說明其中含有液氧;測出的氮氣飽和蒸汽壓為 750mmHg,但環境大氣壓僅有  700mmHg,與當時的大氣壓比明顯偏高; 儀器的液位傳感器“失靈”,探測不到液位。這說明液位溫度可能高于傳感器設置的溫度響應范圍;

      分析過程中線性很好,但偏離常規值很多。

      8.  在進行物理吸附分析前,為什么要對樣品進行脫氣處理?
       

      在進行氣體吸附實驗之前,固體表面必須清除污染物,如水和油。大多數情況下,表面清潔(脫氣)過程是將固體樣品置于一玻璃樣品管中,然后在真空下加熱。右圖展示了預處理后的固體顆粒表面,它含有裂紋和不同尺寸和形狀的孔。

      9.  如何選擇樣品的脫氣溫度?    
       

      系統溫度越高,分子擴散運動越快,因此脫氣效果越好。通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達  400 ℃,但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結構。一般來說,氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達  350 ℃;大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右;而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物,也可以通過脫氣站進行預處理,但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低,因此必須提前加以確認。例如在醫藥領域常用的硬脂酸鎂,美國藥典(USP)規定的脫氣溫度為   40 ℃。如果脫氣溫度設置過高,會導致樣品結構的不可逆變化,例如燒結會降低樣品的比表面積,分解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險,脫氣溫度設置過低,就可能使樣品表面處理不完全,導致分析結果偏小。因此在不確定脫氣溫度的情況下,建議使用化學手冊,如   theHandbook ofChemistry and

      Physics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各標準組織發布的標準方法,如 ASTM,作為相關參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點,   建議不要超過熔點溫度的一半。當然,如果

      條件許可,使用熱分析儀能夠*精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言,脫氣溫度應當是熱重曲線上平臺段的溫度。
       

      10如何確定樣品的脫氣時間   ?
       

      與脫氣溫度對應的是脫氣時間。脫氣時間越長,樣品預處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復雜程度有關。一般來說,孔道越復雜,微孔含量越高,脫氣時間越長;選擇的脫氣溫度越低,樣品所需要的脫氣時間也就越長?梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下,分析樣品的   BET 結果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間(2  小時,4 小時和 6 小時)得到的 BET 結果相同,肯定選擇脫氣時間*短的;如果變化不大,則需要選擇折衷的方案;如果 BET 結果隨脫氣時間延長不斷變大,說明孔道復雜,深層次有因氫鍵結合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品,IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小時,而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品,脫氣時間甚至需要在  12 小時以上。但是作為特例,美國藥典(USP)規定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為 2 小時。

      由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關,所以   BET 結果存在誤差是不可避免的。所以,測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時,也要注意文獻上的樣品預處理和分析條件。
       

      11  樣品脫氣時,應該選擇真空脫氣還是流動脫氣?兩種方法各有什么特點?
       

      流動脫氣一般是用于比表面快速分析的,它對于除去表面大量弱結合的吸附水非常好,  但對在孔道中吸附的水,只有經長時間吹掃使之擴散至表面,才能被帶出。

      真空脫氣對于除去表面大量弱結合的吸附水是不好的,  因為水會在泵中擴散,導致泵的抽力下降。 但對孔中吸附的水,不需要經很長時間就能擴散至表面,繼而被帶出。所以,對于含水量較高的樣品,應先在烘箱中烘烤過夜,再上真空脫氣站,以保護真空泵。對于真空脫氣來說,其對樣品清潔能力明顯優于流動脫氣(見下圖),但同時需要考慮的是真空度不同,脫氣效率是明顯不同的。對于含有超微孔樣品,深層次的吸附水分子因氫鍵結合可以堵塞孔道,它們必須經過分子泵脫氣才能清除,  即脫氣站真空度必須達到與分析站同樣的真空度。5埃分子篩脫氣處理后的程序升溫脫附(TPD)5 埃分子篩脫氣處理后的程序升溫脫附

      曲線:

       

      12.  對于親水性超微孔樣品脫氣,應該有什么要求?
       

      分子泵的真空脫氣方法。這樣,樣品可以在完全的無油系統中實現脫氣對于吸附測定往往起始于相對壓力(P/P 0)10-7的微孔材料,特別推薦通過低真空隔膜泵加上渦輪.

      親水微孔樣品的脫氣是極具挑戰性的,因為從窄微孔去除以前吸附的水非常困難。所以,高溫(350℃)和長的脫氣時間(通常不低于   8 小時)是必需的。對于一些沸石分子篩樣品,還需要特殊的加熱程序,即在低于  100℃的溫度下,可以緩慢除去大部分預吸附的水。其脫氣溫度是逐步增加的,直到*終脫氣溫度為止。這樣做是為了避免由于表面張力的影響和蒸汽的水熱蝕變作用(hydrothermalalteration),造成樣品的電位結構遭到破壞。

      *近的 ISO9277:2010 標準《固體氣體吸附比表面積的測定  -BET 法》要求:對于敏感的樣品,建議采用壓力控制的加熱方式(見下圖)。此過程包括在真空脫氣的條件下,伴隨著多孔材料的氣體壓力的變化,改變加熱速率。當從樣品表面解吸下來的物質使壓力超過一個固定的限制 P(通常大約 7 到 10Pa),升溫即停止并溫度保持恒定,直到壓力低于極限。然后,系統繼續升溫。

      此方法對避免微孔材料的結構變化特別適用,因為較快的加熱速率導致大量的吸附水集中汽化,從而破壞脆弱的微孔結構。另外,該方法對防止超細粉末材料因孔道中水蒸汽或其他蒸汽的釋放導致的揚析是非常安全的。

      13.  脫氣后應該回填什么氣體并卸載?

      

      選擇吸附氣體(氮氣)作為回填氣體,以防止或盡量減少氣體浮力所帶來的稱重誤差。當樣品管中回填氦氣時,與回填空氣或氮氣相比,樣品管的重量會少很多,大約每毫升樣品池體積能引入 1 毫克的誤差。如果稱樣量<50  毫克時,這個稱重誤差是非常顯著的。
       

      14.  物理吸附測量的實驗技術都有哪些?
       

      物理吸附分析主要測量的是在一定溫度下,樣品吸附量與壓力的關系,即吸附等溫曲線。吸附量作為壓力的函數可以由體積測量法(容量法)和重量分析法實現。

      1)重量分析法是由一個靈敏的微量天平和一個壓力傳感器構成,可以直接測量吸附量,但是需要做浮力修正(而浮力是無法直接測量的)。重量分析法在以室溫為中心的不太大的溫度范圍內進行時,是一種很方便的研究方法。

      在重量法中,吸附質不能與溫度調節裝置直接相連,所以無論在低溫或高溫,都不容

      易控制和測量吸附質的真實溫度。因此,在液氮溫度下(77.35K)或液氬溫度(87.27K)

      下測量氮氣、氬氣和氪氣吸附主要依靠體積測量法。

      2)體積測量法即真空容量法,是基于被校準過的體積和壓力,利用總氣量守恒實現的。利用進入樣品管的總氣體量和自由空間中的氣體量的差值計算出吸附量。體積測量法和重量分析法都需要被測量吸附反應發生在靜態和準平衡狀態下。在準平衡狀態下,被吸附氣體以一定的低速率連續地進入樣品管,而脫附曲線是通過壓力的連續降低獲得的。相關準靜態平衡過程的*難點是我們需要達到每時每刻的令人滿意的平衡狀態。為了檢測這樣的平衡狀態,應該反復利用緩慢的氣體釋放速率(投氣)進行分析。如果在兩個不同的氣體速率下獲得相同的數據,就可以確認分析結果的正確性。這種方法的主要優勢在于它能夠達到真的平衡狀態,并可得到極高分辨率的吸附等溫線。

      3)連續流動法:和準靜態平衡方法相反,這是載氣(氦氣)和吸附氣體(如,氮氣)的混合氣流連續通過放有樣品的流化床的方法。樣品吸附氮氣會引起氣體組成的改變。熱導檢測器(TCD)可以監控這一變化,并由此計算出吸附量。這個方法仍然廣泛用于單點比表面積的快速分析。
       

      15.  什么是自由空間?什么是死體積?它對測量靈敏度有什么影響?
       

      真空體積法進行物理吸附實驗是在一個密閉空間進行的。樣品管閥門以上的歧管體積和樣品管閥門以下的體積共同組成了靜態容量法物理吸附測量中所需的系統體積,在后者的這個空間中(即樣品管的空間中),除了樣品所占據的體積,剩余的空間就是自由空間(free  space),其所占據的體積叫死體積(voidvolume)。自由空間是系統中吸附質分子傳遞、擴散的區域,如果要精確計算樣品的物理吸附量,死體積值是準確采集數據的基礎。因為真空體積法的測量基礎是壓力,吸附量的計算基礎是理想氣體狀態方程,所以吸附質氣體在擴散過程中壓力差越大,則氣體絕對量計算越準確。系統死體積越小,對壓力變化的靈敏度越高,吸附量計算越準確。換句話說,在同樣的條件下,系統死體積越小,則儀器測量精度越高。

       

      16.  測定自由空間的死體積有哪些方法?
       

      在測定吸附等溫線之前或之后,應該測定死體積。根據   ISO15901 標準,測定死體積有兩種方

      法:

      1)測量法:在測定溫度下,采用氦氣進行體積校準。這是經典的死體積測定方法,精度。

      其應用前提是基于以下兩個假設:

      i.氦氣不被吸附劑材料吸附或吸收;

      ii.氦氣不能滲入吸附物質(如氮氣)不能進入的區域。

      2) 校準曲線法:將死體積的測定從吸附測定中分離開來,事先用吸附氣體測空管進行空白實驗,然后保存待用(NOVA  方式)。例如,在環境溫度下先將空樣品管的體積用氮氣測定,隨后,再在與吸附測定相同的實驗條件下(溫度和相對壓力范圍相同)用該空管進行一次空白實驗。得到的校準曲線實質上代表了多點自由空間的檢測。通過輸入樣品密度(即骨架密度)對樣品體積進行必要的校正,或在環境溫度下,吸附分析開始前,用氮氣測定比重(如果氮氣在室溫的吸附效應可以忽略不計)。這種方法不僅適用于比表面積分析和介孔等溫吸附線的測定,還可以節約氦氣,并將管路材質對吸附氣的吸附校正包括在內。針對特定樣品管的空白曲線可以多次使用,因此省略了每個樣品都需要用氦氣測死體積的步驟,縮短了分析時間,是一種快速測定比表面或吸附曲線的方法。IUPAC 在 2015 年的報告中還特別指出,校準曲線法對包含極其狹窄的微孔的沸石和活性炭的吸附劑是有利的,也就是說,NOVA  方式測定死體積也適用于沸石分子篩和活性炭的微孔分析,對MOF 材料的適用性也得到了實驗支持。
      

      17.  微孔孔徑與氣體壓力有什么關系?
       

      在微孔中,孔壁間的相互作用勢能是相互重疊的,因此微孔內的物理吸附比在較寬的孔內或外表面的物理吸附要強(見右圖)。于是,在非常低的相對壓力(<0.01)下微孔被順序充填。也就是說,孔徑與

      壓力有對應關系,隨著壓力從高真空逐漸增加,氣體分子總是先填充*小的孔(c),再填充較大的孔(b),然后是更大一點的孔(a),以此類推。在無限長狹縫微孔中表面與孔內流體間相互

      作用的勢能隨微孔寬度變化關系的放大示意圖(橫坐標:孔壁間距;縱坐標:相互作用勢能)

      18.  靜態容量法物理吸附分析儀一般由哪些部分組成?

      靜態容量法的分析儀器多種多樣,為了不同的應用目的設計有不同的特點,但都包含以下基本要素(如下圖):一個真空泵、一個或多個氣源、一個連接樣品管的金屬或玻璃歧管、一個冷卻劑杜瓦、一個樣品管、一個飽和壓力測定管、一個壓力測量裝置(壓力傳感器)。歧管的體積需要進行校準。需要具有記錄歧管溫度的手段。可以使用各種尺寸的樣品管,體積一般為  10~20cm 3。為盡可能減小誤差,樣品上方的自由

      空間應盡可能減小,可以通過在樣品管的頸部放入玻璃棒(填充棒)來減小死體積。

       

      19.  物理吸附分析儀對氣體純度有什么要求?

      因為吸附氣體是用來評估吸附劑表面積和孔徑的,氦氣是用來測定死體積的,所以根據

      ISO15901 的要求,這些氣體的純度必須在 99.99%以上,但 IUPAC 在 2015 年的*新報告中指出,

      吸附氣體的純度不得低于  99.999%。
       

      20.  為什么要稱量樣品質量(稱重)?稱樣量多大為好?
       

      比表面積是單位質量的表面積,所以必須在脫氣后和分析前對樣品管中的樣品用減重法進行稱重計量。對于氮氣吸附測定,我們要考慮樣品在樣品管中的總表面積,也就是比表面積 X 樣品質量。

      樣品量以總表面積達到5~200m 2之間為好。用天平計量出來的是質量,不是重量。為方便說明,此處混用這兩個概念。測試前應對儀器精度(可測量的*小總表面積)及樣品的表面積有個大概的估計,以確定所需樣品量。小于儀器精度,測試結果相對誤差則較大。當樣品有很高的比表面積時,稱樣量較少,這時稱量過程可能帶來較大的誤差。稱樣量的判斷原則是:

      1)盡量減少天平的稱重誤差;

      2)樣品管中的樣品要有足夠的吸附量,其引起的壓力變化應遠大于壓力平衡所允許的公

      差(Tolerence);

      3)樣品管中的樣品吸附量也不能過大,否則吸附平衡時間太長,導致實驗時間過長;

      4)如果僅需要比表面積測量,則稱樣量應使樣品管中的總表面至少在1-5m   2 間;

      5)如果是測定吸脫附等溫線,在樣品管中的總表面積應至少為15-20m   2。 

      對于氮氣吸附,有關稱重的經驗如下:

      -

      -

      盡可能稱重到100mg以上,以減少稱重誤差

      如果比表面大于1000: 

      稱重0.05-0.08g

       

      如果比表面大于10,小于1000:   稱重0.1-0.5g

      如果比表面小于1:

      稱重需要在1g以上,甚至到5g以上

      為確保測量精度,分析后應重新稱量樣品的質量。如果分析后的質量不等于脫氣后、分析前的

      初始質量,應采用分析后的質量進行重新計算。
       

      21.  樣品管都有哪些規格?樣品管和填充棒的選擇原則是什么?
       

      一般廠家都能提供 6mm、9mm 和 12mm 管徑的多種規格樣品管。管徑越細,死體積就越小,測量精度也就越高,但裝填樣品時比較困難。所以,要根據樣品情況,權衡利弊,酌情使用。

      減小冷自由空間是所有儀器設計制造人員的共識。所以,選擇樣品管時,都遵從“盡量使用填充棒、盡可能細的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”原則。

      除此之外,還需綜合考慮如下因素:

      1) 樣品形態的影響:對于粉末樣品,尤其是低密度的粉末樣品,如活性碳等,在抽真空的過程中粉末揚起會引起分析結果不準確,如果粉末沾染到   O 形圈將造成系統漏氣,一旦粉末進入系統歧管還將引起更加難以修復的系統污染。因此,對于這類樣品推薦使用管頸相對較粗、樣品艙相對較大的管子,并且不推薦使用填充棒。而對于大顆粒、高密度樣品,如金屬、某些分子篩等,受抽真空力影響較小,不會引起系統污染,因此選擇樣品管就可以直接遵從首要原則,“盡量使用填充棒、盡可能細的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”。

      2)分析類型的影響:對于微孔材料的孔徑分析,由于實驗起始壓力相對低(通常從相對壓力10-7/10-6  區段起始),在低溫下分子擴散速率較慢,加之氣體非理想性對數據采集的影響較大,因此推薦不使用填充棒,以減少實驗誤差。對于介孔段的孔徑分析以及比表面積測試,由于氣體非理想性對數據采集的影響極小,因此使用填充棒反倒是可以提高實驗結果的準確性。

      3)樣品比表面積的影響:對于小比表面樣品,在試驗過程中所需樣品量較大,通常需要幾克甚至十幾克。這種情況下,為保證實驗的準確性,應注意的是樣品量不要超過樣品艙(直管、小球或大球)總體積的 2/3。此外,若小比表面樣品還具備   1)中所提到的密度小的特性,那么也不

      推薦使用填充棒。

      樣品管的選擇經驗有如下參考:

      ?   9mm 樣品管是*常用的樣品管,適合大部分樣品;

      ?   標準樣品管用于顆粒樣品及常規比表面分析;

      ?   大球樣品管用于粉末樣品及低表面樣品分析;

      ?   6mm 樣品管對于高精度的微孔分析是非常必要的。

      

      22.  什么是歧管?它對儀器測量精度有何影響?

      

      歧管(manifold)是物理吸附分析儀中連接進氣端口、真空系統、壓力傳感器和樣品管等的多支路管路系統。歧管體積是計算物理吸附初始進氣量的依據。這部分體積固化在儀器內部,可通過校正得到精確數值。另一方面,吸附質氣體在擴散過程中壓力差越大,則氣體絕對量計算越準確。因此,歧管體積越小,則儀器精度越高。
       

      23.  為什么要記錄歧管溫度?歧管溫度控制對測量精度有什么影響?
       

      在理想氣體方程中,體積、壓力均為溫度的函數,因此,準確的系統溫度也是吸附量準確計算的一個基礎。通常系統溫度是通過與歧管相連的溫度傳感器實時記錄的。目前市售的大部分儀器大多使用精度±0.1 ℃的溫度傳感器,均可滿足實驗精度的要求。但是必須指出的是,*新的儀器設計趨勢是所謂“高分辨微孔分析”的技術,該類型儀器均采用 0.1torr 壓力傳感器采集低壓區數據,以使在高真空區域(相對壓力<10 -6)的數據分辨率和穩定性更高。但是,該類型傳感器對溫度變化更為靈敏,因此,為了獲得數據的高穩定性,需要特別配置更為穩定的系統溫度,例如采用系統加熱的方式,保持歧管恒溫在   50 ℃,避免溫度波動。

      如果是靜態高壓吸附系統,歧管溫度波動±0.5   ℃,就會造成吸附量計算的明顯誤差(如±0.3mol@CO2),因此要求對歧管溫度的控溫精度在±0.1 ℃以內。

      壓力傳感器作為靜態容量法的基本計量單元,應該自身都有電子陶瓷恒溫系統。如果選用沒有恒溫裝置的壓力傳感器,雖然成本較低,但壓力測量精度也會極低,就沒有可能測量   10nm 以上的較大介孔分布。
       

      24.  在分析過程開始前,為什么要除掉氦氣?
       

      在用氦氣測量死體積時,是基于氦氣不吸附的假設。但事實上,物理吸附是非特異性吸附,對任何氣體都存在吸附,因此,某些材料,特別是微孔材料會吸附較多的氦氣,其影響無法忽略不計,

      也就是存在氦污染。氦污染的典型現象是吸附等溫線在  P/P0<10-5以下時出現“S”線形。因此,對于這種情況,應該關心死體積測定后,是否經歷了除氦過程,再進行等溫線測定;或在測定吸附等溫線之后,對其進行修正。IUPAC 在 2015 年的報告中指出:*近的研究已經證實,具有極窄微孔的納米多孔固體可以在液氮溫度下吸附無法忽略的氦氣量(氦截留)。如果在分析之前不除去被截留的氦氣,可以顯著影響

      在超低壓范圍的吸附等溫線的形狀。因此,建議在繼續分析之前,應當至少將樣品放在室溫下使氦氣溢出后,將其脫氣。 氦氣作為單原子分子,直徑只有  0.26nm,遠小于氮氣分子的截面積,可以進入氮氣不可能進入的極細孔道。研究表明,用氦氣在液氦溫度下分析活性炭纖維的   BET 比表面

      比在液氮溫度下用氮氣表征,其  BET 比表面積值增加 1/3。
       

      25.  什么是冷自由空間?什么是暖自由空間?冷暖自由空間的相對大小有什么意義?  
       

      在分析過程中,樣品管是部分浸沒在冷。ㄈ缫旱┲械,因此總自由空間是由冷自由空間和暖自由空間兩部分組成的。其中浸沒于液氮液位下的部分稱為  冷自由空間(冷域,cold-zone),在液位以上處于室溫環境部分稱為 暖自由空間(暖域,warm-zone)。自由空間是系統中吸附質分子傳遞、擴散的區域。液氮溫度(77K)下同體積所包含的分子數是室溫 300K 的 4 倍,可以說在整個自由空間中冷自由空間對死體積的貢獻遠大于暖自由空間。冷自由空間越小,或者暖自由空間中所含氣體分子數越多,壓力測量也就越準確。
       

      26.  為什么要進行液氮或液氬的液位控制?控制液位都有哪些方法?
       

      在一個敞開的杜瓦中,制冷劑如液氮和液氬是揮發的。因此,樣品管頸的制冷劑液位是不斷降低的,從而造成冷域和暖域體積的連續變化。為避免系統自由空間受冷浴溫度及冷浴液位的影響,

      在測量中的關鍵就是保持樣品管頸與制冷劑液位的相對恒定。一般要求,至少浸沒樣品   20mm,并保持液面恒定,波動不超過  1~2mm。在實際操作中,有兩種不同的方式達到上述目的:

      (1)  RTD 實時反饋伺服方式,  即利用包括液位傳感器和自動電梯在內的實時反饋伺服系統調整冷浴液位并保持冷自由空間*小化。實驗證明,用液位傳感器控制浸于液氮中的樣品池液位,得到的樣品管中的氮氣壓力(大約 295 毫米汞柱)與時間的函數關系見右圖。液氮液位的任何變化都會造成管內氣壓的變化。壓力恒定的結果清楚地說明,液位控制伺服反饋系統補償了液氮蒸發的損失,極好地控制了樣品管中的死體積(*小的“冷域”和的“暖域”)保持恒定。

      (2)  夾套方式,即用高分子多孔材料包裹樣品管頸,通過毛細管蒸騰作用保持液位,也就是用較大冷自由空間換取冷浴液位高度的恒定。
       

      27.  什么是飽和蒸汽壓?為什么要測飽和蒸汽壓?
       

          在液體(或者固體)的表面存在著該物質的蒸汽,這些蒸汽對液體(或固體)表面產生的壓強叫作該液體(或固體)的蒸汽壓。在一定溫度下,與同種物質的液態(或固態)處于平衡狀態的蒸汽所產生的壓

      強就是飽和蒸汽壓。    當樣品管浸于制冷劑(如液氮)中,樣品管中的純吸附物質(氮氣)呈現的飽和平衡蒸汽壓用P0表示。液態純物質蒸汽所具有的壓力為其飽和蒸汽壓力時,汽液兩相即達到了相平衡。所以,真空飽和吸附,吸附壓力不可能大過吸附物質的飽和蒸汽壓,即相對壓力(P/P   0)不可能大于  1。    飽和蒸汽壓是吸附物質的一個重要性質,它的大小取決于物質的本性和溫度,與吸附層厚度、

      孔填充壓力以及孔中的毛細管凝聚有關。  飽和蒸汽壓越大,表示該物質越容易揮發。只有得到準確的氣體飽和蒸汽壓,通過吸附量與相對壓力 P/P0關系的精確表征才能進行準確的孔徑及比表面積分析。
       

      28.  如何測量飽和蒸汽壓?
       

      飽和蒸汽壓的大小與溫度相關。有多種實驗方法可以用于計算物理吸附過程中的飽和蒸汽壓。但是準確度的方法是在物理吸附實驗過程中在獨立的   P0管中連續測量飽和蒸汽壓。通常吸附等溫線都是在液氮(77.35K)或液氬(87.27K  )溫度下測量,液氮、液氬放置于杜瓦瓶中,保持常壓。此時液體溫度不僅與壓力,更與液體純度相關。水蒸汽、氧氣以及空氣中的其它氣體組分均可影響液體純度,當液體純度降低則液體溫度也會隨之升高,溫度升高幅度   0.1~0.2K 可導致飽和蒸汽壓上升 10~20torr。在物理吸附過程中,當相對壓力為  0.95 時,飽和蒸汽壓的誤差達 5 torr 時,會導致孔徑計算的近 10 %誤差。因此在物理吸附過程中準確、實時地測量飽和蒸汽壓是非常重要的。

      具有獨立飽和蒸汽壓傳感器的儀器,能夠實時監測 P0的變化,而對實驗過程不產生干擾。但是,若相對壓力中的飽和蒸汽壓并非取自該點平衡時刻的飽和蒸汽壓,則測量的精度依然會有很大折扣,這對微孔材料的微孔分布分析有著重要意義。

       

      29.  物理吸附分析系統的進氣模式都有哪些?各有什么特點?
       

      由于物理吸附分析系統測定的基礎數據是平衡吸附量與壓力的關系,因此我們必須設定一個量值,而測定另一個量值。這樣,就產生了兩種進氣模式:

      (1)  定投氣量模式(設定縱坐標,測量橫坐標):

      由儀器采集壓力信息的方法稱之為“定投氣量方式”。該方法對于儀器硬件及固件設計的要求較低,是各個生產廠家廣泛使用的方法。該方法的一個亮點是可以擴展進行吸附動力學的相關研究以及低溫反應的相關研究,但對于常規的微孔孔徑分布分析,定投氣量方式存在如下不確定性:    如果投氣量設置過小,得到的等溫線固然細節豐富,但是卻與實驗所花時間呈反比。如果投氣量設置偏大,等溫線上的部分信息就會丟失。投氣量設置偏大,可以縮短測試時間,但并沒有達到真正的吸附平衡,造成吸附等溫線向右“漂

      移”,導致微孔分析的誤差(見圖 49-1)。

      圖49-1  以定投氣量的方式,用不同的投氣

      圖49-2  以定投氣量的方式,用不同的平衡

      

      量測定八面沸石的低壓數據。

      氮(77K)的等溫線半對數坐標圖,到P/P0 =0.01。時間測定八面沸石的低壓數據。氮(77K)的等溫線半對數坐標圖,到P/P0 =0.01。IUPAC 在 2015 年的報告中指出:太短的平衡時間會導致未平衡的數據生成,等溫吸附線移向過高的相對壓力。因為在窄微孔中的平衡往往是非常慢的,未平衡往往是在等溫線的極低相對壓力區域內容易發生的問題(見圖  49-2)。 

      (2)  定壓力方式(設定橫坐標,測量縱坐標):

      由儀器采集并計算飽和吸附量的方法稱之為“定壓力方式”,該方法的優點是:由儀器內置程序計算各定義壓力下的吸附量,這種方法對于吸附量未知的樣品可以既快又準地得到吸附等溫線,

      尤其對于未知的微孔樣品。快速、準確地測量與數據的準確性同樣具有重要實踐意義。但是,定壓力方式對內置程序設計要求極高,尤其是對于微孔定壓力測量(實驗起始相對壓力需達到  10-7~10-5量級),必須同時考慮飽和蒸汽壓、系統體積、樣品量等信息,具有其復雜性。不正確的“定壓力方式”宏命令編程設計很容易導致等溫線測量的偏差。
       

      30.  吸附平衡條件是如何設置的?
       

      在靜態容量法物理吸附實驗中,所謂吸附平衡是在一定的擴散時間內,體系中氣體壓力變化始終在允許誤差范圍內的狀態。它與投氣方式共同組成了物理吸附儀器測量準確度中*核心的環節。若平衡時間不夠,則所測得的樣品吸附量或脫附量小于達到平衡狀態的量,而且前一點的不完全平衡還會影響到后面點的測定。例如,測定吸附曲線時,在較低相對壓力沒有完成的吸附量將在較高的壓力點被吸附,這導致等溫吸附線向高壓方向位移。由于同樣的影響,脫附曲線則向低壓方向位移,形成加寬的回滯環,或者產生不存在的回滯環。  對于微孔測量,由于其孔徑較小,需要的平衡時間相應增加。

       

      使用定投氣量方法進行柔性MOF材料吸附動力學研究中的代表性數據。其中各條曲線均為儀器按設置投氣量投氣后,系統壓力隨時間的變化。起始段(< 10 秒)的壓力變化一般歸屬為氣體擴散及熱力學影響,之后的壓力變化則屬于由材料吸附性質引起的壓力變化。 綠色曲線代表平衡相對壓力為5.17 x 10 時的系統壓力變化曲線,可以看到該曲線由前段的平臺期(時間10 -4~ 100 S量級)、相對壓力下降區段及*終平衡區段(時間 > 5000 s)組成。只有當進氣后至少需要5000 s以上才有可能達到真正的吸附平衡,而在平臺期,無論其壓力變化是否在測量誤差許可范圍之內,均不代表材料真實的吸附狀態。應對材料以上特性,在設置平衡時間時必須能夠將平衡時間設置在5000 s以上才能夠得到材料真正的吸附信息。 如果說平衡時間(Equilibriumtime)規定的是達到平衡的時間要求,那么平衡壓力誤差

      (Tolerance)則是用于認定達到平衡時允許壓力變化范圍的參數。這兩個參數共同決定了吸附平衡條件。隨著各種特色新材料的快速涌現,吸附平衡條件設置必須具有足夠的靈活性以適應不同類型材料分析的需求。例如,對于柔性MOF材料(也有人稱之為會呼吸的材料),由于其孔道結構變化需要相當長的時間,在實驗平衡條件設置時,必須能夠針對具體材料的孔道結構變化時間設定儀器的平衡時間(見圖50)。

      因此,能否進行靈活的吸附平衡條件設置就成了衡量物理吸附儀器測量準確度的一個重要標準,

      原創作者:貝士德儀器科技(北京)有限公司

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